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本文標(biāo)題:"茶葉農(nóng)藥殘留量計(jì)算實(shí)驗(yàn)方法步驟!生命科學(xué)!"

發(fā)布者:yiyi ------ 分類: 行業(yè)動(dòng)態(tài) ------ 人瀏覽過(guò)-----時(shí)間:2012-9-12 5:24:5

 研究步驟:

 

 

(1)    取茶葉10g置入茶具(另取茶葉10g做空白對(duì)照組用)

 

(2)    加入有機(jī)氯農(nóng)藥Cl-1組(5μg/mL)1mL。

 

(3) 沖入沸水后馬上倒出第1泡茶水,之后再加入沸水靜置2分鐘倒出第2泡茶水,(以此類推如第三泡,第四泡,第五泡)(空白對(duì)照組只取第一泡茶水)

 

 

 

(4) 過(guò)濾茶水

 

(5) 并紀(jì)錄體積V1

No.1茶水  235mL、No.2茶水  192.5mL

  No.3茶水  195mL、No.4茶水  210mL

No.5茶水  192.5mL、空白茶水  192.5 mL

 

(6) 各取100 mL,加入200 mL氰甲烷(CH3CN),搖晃混合。

*搖晃前,量筒內(nèi)的溶液大約分成上下兩層,下層顏色較深,因?yàn)椴杷谋戎兀厩杓淄椋?:0.777),搖晃后,量筒內(nèi)的溶液均勻混合。

(7) V2體積紀(jì)錄(加入200 mL氰甲烷及茶水100mL后的混合體積)

No.1茶水  295mL、No.2茶水  295mL

  No.3茶水  297.5mL、No.4茶水  295mL

No.5茶水  297.5mL、空白茶水  297.5mL

p.s.有縮合的現(xiàn)象,所以體積會(huì)減少2.5~5 mL

 

(8) 再各取混合溶液100 mL,加入氯化鈉(NaCl) 15g搖晃,靜置15分鐘。

*因NaCl與CH3CN不互溶,所以將NaCl加入此混合溶液中,過(guò)多的NaCl(15g)使水達(dá)到飽和狀態(tài),無(wú)法再溶解CH3CN,故會(huì)上下分層。

(9) Va體積紀(jì)錄(加入NaCl 15g搖晃且靜置15分鐘后)

(全部液體)

No.1茶水  107mL、No.2茶水  107mL

  No.3茶水  108mL、No.4茶水  106mL

No.5茶水  108mL、空白茶水  108mL

(10) Vb體積紀(jì)錄(下層液體)

No.1茶水  31mL、No.2茶水  31mL

  No.3茶水  31mL、No.4茶水  31mL

No.5茶水  32mL、空白茶水  31mL

*V3體積(上層液體)=Va-Vb

No.1茶水  76mL、No.2茶水  76mL

  No.3茶水  77mL、No.4茶水  75mL

No.5茶水  76mL、空白茶水  77mL

 

 

(11) 取上層液10 mL,置于試管內(nèi),用氮?dú)?N2)吹乾。

 

(12) 吹乾后,加入2 mL正己烷(n-C6H14)溶解試管中的殘留

物(可能含有茶葉中的色素雜質(zhì)及農(nóng)藥),攪拌。

 

(13) 先加正己烷潤(rùn)濕固相萃取匣

*其目的在于保濕以及不讓上次實(shí)驗(yàn)殘留物影響

 

(14) 再移入步驟12.的正己烷溶解液(讓殘留物留在固相萃取匣)

 

(15) 加入沖提溶液(10%丙酮/正己烷)5mL 沖提2次。

*將農(nóng)藥沖提出,色素雜質(zhì)留在萃取匣中

 

(16) 收集沖提液,N2吹乾,然后加入1mL正己烷,攪拌。

 

(17) 移入GC自動(dòng)樣品瓶。

(5支分析樣品、1支空白對(duì)照、1支有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照)

 

 

1

(18) 注入氣相層析儀/電子捕捉檢出器(GC/ECD)分析有機(jī)氯農(nóng)藥之含量。

 

3.氣相層析儀分析條件

(1)層析管: J&W DB-608 , 30 m X 0.53 mm X 0.83 um

(2)烘箱溫度:起始溫度為210℃,維持25min,6/min速度升溫至270℃,維持20min,再回溫至50℃。                                                                                                                           

(3)注射口溫度: 250

(4)檢出器溫度:  300

(5)載流氣體:氮?dú)?/span>(N2),純度99.995

(6)載流氣體(carrier gas) N2 流速: 6.0 ml/min

(7)輔助氣體 N2 流速:25 ml/min  

8檢出器 : 電子捕捉器(ECD

 

 

 

 

4.農(nóng)藥殘留量計(jì)算

依GC層析圖得到標(biāo)準(zhǔn)校正曲線,求出檢體中農(nóng)藥殘留量:

農(nóng)藥殘留量(ppm) =  C×1mL×V2×V1

V3×V1×100 mL×W

 

C:由各農(nóng)藥校正曲線求得之濃度(μg/mL

V1:抽氣過(guò)濾,過(guò)濾茶水體積(約200mL)

V2:加入200 mL氰甲烷及茶水100mL后的混合體積(約300mL)

V3加入NaCl 15g搖晃且靜置15分鐘后,上層液體體積

W:茶葉重量(10g)

 

5.回收率

回收率=(實(shí)驗(yàn)值/理論值)×100﹪

實(shí)驗(yàn)值:實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果值

理論值:添加農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)劑于茶葉之含量值


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